真空冷冻干燥机知识

冻干机冻干一般要用多久

  最近一段时间,很多冻干机客户和准备想买冻干机的朋友都想知道一个比较重要的问题,那就是冻干机一般冻干时间是多少?那么让大昌冻干的小编告诉各位:有的是冻干时间为24小时,还有的是三十几个小时。为什么呢?

  因为冻干机的整个冻干过程都是在真空低温低压环境下进行,能有效的保留冻干产品的热敏性成分。冻干过程是一个由低温逐渐缓慢升温的过程,如果升温过快、温度过高,容易导致最终冻干产品外观崩塌、品相不佳,冻干过程分为:预冻、升华干燥、解析干燥等三个阶段。

  因此冻干一次一般需要24小时左右,具体冻干产品也有所不同,如果是结晶点低的生物制品,一般需要三十几个小时。下面就为大家解答所有的疑惑。

冻干机冻干一般要用多久

  一、冻干机的预冻过程

  水溶液温度降到一定时,根据溶液共晶浓度,浓度淡溶液里开始结冰,这个温度就叫结冰点。一般来说结冰点受浓度的支配与浓度一起下降。溶液温度低于结冰点时,溶液中的一部分会结晶析出,剩下的溶液浓度将会上升,就这样结冰点下降,接着继续冷却,冰结晶随着冷却而增加,剩下的溶液浓度随之而增大。可是温度降到某一点时剩下的溶液就全部冻结,这时的冻结物里混杂着冰晶体,这时的温度就是共晶点。

  溶液需过冷到冰点以后,其内产生晶核以后,自由水才会开始以冰的形式结晶,同时放出结晶热使其温度上升到冰点,随着晶体的生长,溶液浓度的增加,当浓度达到共晶浓度,温度下降到共晶点以下时,溶液就会全部冻结。

  冻干机的预冻过程就是将溶液中的自由水固化,赋予干后产品与干燥前相同的形态,防止抽空干燥时起泡、浓缩和溶质移动等不可逆变化发生,尽量减少由温度引起的物质可溶性减少和生命特性的变化。

  二、溶液的预冻方法

  1、冻干箱内预冻法

  箱内预冻法是直接把产品放置在冻干机内的多层搁板上,由冻干机的冷冻机来进行冷冻,大量的小瓶和安瓶进行冻干时为了进箱和出箱方便,一般把小瓶或安瓶分放在若干金属盘内,再装进箱子,为了改善热传递。有些金属盘制成可抽活底式,进箱时把底抽走,让小瓶直接与冻干箱的金属板接触;对于不可抽底的盘子,要求盘底平整,以获得产品的均一性。采用旋冻法的大血浆瓶要事先冻好后加上导热用的金属架后再进箱进行冷冻。

  2、箱外预冻法

  箱外预冻法有两种方法:有些小型冻干机没有进行预冻产品的装置,只能利用低温冰箱或酒精加干冰来进行预冻。另一种是专用的旋冻器,它可把大瓶的产品边旋转边冷冻成壳状结构,然后再进入冻干箱内。

  三、升华干燥过程

  在升温的第一阶段,制品温度要低于其共晶点一个范围。因此搁板温要加以控制,若制品已经部分干燥,但温度却超过了其共晶点,此时将发生制品融化现象,而此时融化的液体,对冰饱和,对溶质却未饱和,因而干燥的溶质将迅速溶解进去,最后浓缩成一薄僵块,外观极为不良,溶解速度很差,若制品的融化发生在大量升华后期,则由于融化的液体数量较少,因而被干燥的孔性固体所吸收,造成冻干后块状物有所缺损,加水溶解时仍能发现溶解速度较慢。

  在大量升华过程中,虽然搁板和制品温度有很大悬殊,但由于板温、凝结器温度和真空温度基本不变,因而升华吸热比较稳定,制品温度相对恒定。随着制品自上而下层层干燥,冰层升华的阻力逐渐增大,制品温度相应也会小幅上升。此时90%以上的水分已除去,大量升华的过程至此已基本结束。为了确保整箱制品大量升华完毕,板温仍需保持一个阶段后再进行第二阶段的升温。

  剩余百分之几的水分称残余水分,它与自由状态的水在物理化学性质上有所不同,残余水分包括了化学结合之水与物理结合之水,诸如化合的结晶水结晶、蛋白质通过氢键结合的水以及固体表面或毛细管中吸附水等。由于残余水分受到某种引力的束缚,其饱和蒸汽压则是不同程度的降低,因而干燥速度明显下降。虽然提高制品温度促进残余水分的气化,但若超过某极限温度,生物活性也可能急剧下降。保证制品安全的最高干燥温度要由实验来确定。

  通常我们在第二阶段将板温+30℃左右,并保持恒定。在这一阶段初期,由于板温升高,残余水分少又不易气化,因此制品温度上升较快。但随着制品温度与板温逐渐靠拢,热传导变得更为缓慢,需要耐心等待相当长的一段时间,实践经验表明,残余水分干燥的时间与大量升华的时间几乎相等有时甚至还会超过。

  四、解析干燥

  解析干燥所需持续的时间应通过试验确定,以确保残余水分含量达到预定值,一般制品残余水分的质量分数为 1%~ 4%。 一般估计,可按一阶段升华时间的 0.35~0.5 倍计算。在实际操作时,可根据下述现象来判断解析干燥结束的时间:

  1、制品温度与加热搁板温度基本趋于一致并保持一段时间;

  2、干燥箱内压力与冷阱的压力趋于一致并保持一段时间;

  3、干燥箱压力、冷阱温度基本上恢复到设备空载时的 指标并保持一段时间。冻干结束后, 往干燥箱内放入无菌干燥空气或纯度为 99.99%的氮气,放气速度不宜太快,否则会使箱内真空度突然大幅度变化,形成一股湍流冲入容器内,使制品变成絮状或粉末, 影响外观。 然后立即移出制品在一个相对湿度为 10%~20%,不超过40%,温度为20~25 ℃,尘埃颗粒在 400 个/cm3 以下的密闭环境中卸料,并在相同环境中进行半成品的选别及包装。

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